草酸二甲酯消費流程
第一步,一氧化碳原料氣的再凈化處置:從合成氣凈化安裝出來的一氧化碳原料氣,采用催化氧化技術(shù)除去氫和氧,最后以分子篩脫水。再按一定比例混入普氧或空氣,并送入載有催化劑的固定床反響器中,催化反響同時除去所含的氫氣和氧氣。其催化劑是負載有鉑族金屬或它們的鹽的載體催化劑。金屬主要是鉑、鈀或鉑-鈀合金。其鹽能夠是硫酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、草酸鹽、醋酸鹽、鹵化物及其絡(luò)合物等。金屬含量為載體重量的0.05~5%。載體可采用硅膠、浮石、硅藻土、活性碳、分子篩及氧化鋁等物質(zhì)。反響溫度在50~400℃,最好在80~250℃。接觸時間在0.5~10秒。最后再導(dǎo)入分子篩床層常溫脫水。氣體中所含氮、二氧化碳、甲烷、氬不用除去。凈化后氣體中有害雜質(zhì)含量控制在硫化物≤1.15ppm,NH3≤200ppm,H2≤100ppm,O2≤1000ppm,H2O≤100ppm。該混合氣體即可作為合成草酸酯的一氧化碳原料氣;
第二步,草酸酯的合成:將凈化后的一氧化碳原料氣與亞硝酸酯混合,其含量(體積比)為:一氧化碳為25~90%,亞硝酸酯為5~40%,導(dǎo)入裝有以氧化鋁作載體的鈀催化劑的列管反響器中中止催化反響。金屬含量為載體中的0.1~5%,接觸時間為0.1~20秒。反響溫度為80~200℃。反響產(chǎn)物經(jīng)冷凝分別后得草酸酯。
第三步,尾氣再生:將分別了草酸酯的反響尾氣導(dǎo)入再生塔,按NO與O2分子比為4.1:6.5,配入氧氣氧化,按醇與NO的分子比為2~6送入20%以上的醇水溶液接觸反響,控制塔溫在相應(yīng)酯的沸點以上,分別醇的水溶液循環(huán)運用。當醇的濃度低于20%時,改換新的醇液。
第四步,亞硝酸酯的回收:將再生塔得到的亞硝酸酯氣相導(dǎo)入冷凝分別塔,控制溫度在相應(yīng)酯的沸點以上,將亞硝酸酯氣體中的醇和水進一步分別,其大局部亞硝酸酯(含未反響氣體)送回合成塔循環(huán)運用,另小局部轉(zhuǎn)入緊縮冷凝塔處置;
第五步,非反響氣體的排放:將含有非反響氣體的亞硝酸酯導(dǎo)入緊縮冷凝塔,控制冷凝溫度在-20~40℃,壓力在0.5~4MPa,使亞硝酸酯完好液化回收,經(jīng)氣化后再導(dǎo)入合成塔循環(huán)運用,不凝氣體主要是氮氣和少量的甲烷、氬、一氧化碳、一氧化 氮,放空掃除。
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