正交實(shí)驗(yàn)

根據(jù)膠束自由基聚合原理，影響聚合反響的要素有pH值、溫度、引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、交聯(lián)劑(MBA)質(zhì)量分?jǐn)?shù)和單體摩爾比。設(shè)計(jì)5要素4水平的正交實(shí)驗(yàn)，表1為正交實(shí)驗(yàn)要素水平表。表2為合成SDTP正交實(shí)驗(yàn)表，根據(jù)表2的設(shè)計(jì)條件合成了16種抗高溫增黏劑，并分別測(cè)定了16種增黏劑在鉆井液中經(jīng)180。C、16 h后的塑性黏度及動(dòng)切力。鉆井液配方為：4％淡水基漿+1％SDTP+0．5％Na2SO3。

鉆井液中，塑性黏度岸。反映了在層流情況下，鉆井液中網(wǎng)架強(qiáng)度的破壞與恢復(fù)處于動(dòng)平衡時(shí)，懸浮的固相顆粒之間、固相顆粒與液相之間以及連續(xù)相內(nèi)部的內(nèi)摩擦力的強(qiáng)弱；而動(dòng)切力(屈服值r0)反映了鉆井液在層流時(shí)，黏土顆粒之間及高分子聚合物分子之間相互作用力的大小，即鉆井液構(gòu)成空間網(wǎng)架結(jié)構(gòu)才干的強(qiáng)弱；同時(shí)，為了能夠在高剪切速率下有效破巖和在低剪切速率下有效地懸浮鉆屑，懇求鉆井液的動(dòng)塑比(r0／岸。)較高，其反映了鉆井液剪切稀釋特性的強(qiáng)弱，動(dòng)塑比越大，鉆井液觸變性越好口“。因此，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與鉆井液塑性黏度和動(dòng)切力的優(yōu)化有關(guān)。處置交實(shí)驗(yàn)結(jié)果時(shí)，首先將。中止標(biāo)準(zhǔn)化處置，分別記為X、y和Z，然后再賦予3個(gè)評(píng)價(jià)指標(biāo)相同的權(quán)重，H為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)，H=X+y+Z，H越大，增黏效果越好，構(gòu)成空間網(wǎng)架結(jié)構(gòu)的才干越強(qiáng)，鉆井液觸變性越好。

由表2中的極差分析結(jié)果可知，影響SDTP綜合效果的要素主次次第為pH值>溫度>交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)>單體摩爾比>引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)。由均值分析結(jié)果可知，最佳合成條件為A2、B1、C4、D1、E2，即pH值為7，反響溫度為60℃，引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0．4％，交聯(lián)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0．5％，單體摩爾比NVCL：SSS為4．5：5．5。

2．2元素分析

表3為SDTP的C、N、S元素質(zhì)量組成分析結(jié)果。從表3看到，SDTP中各單體的摩爾比均略低于投料摩爾比，這是由于單體NVCL和SSS的反響活性較低，極少量的單體未參與聚合反響構(gòu)成的，同時(shí)，元素分析結(jié)果標(biāo)明新合成聚合物增黏劑SDTP中含有3種反響單體。

2．3相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定

采用德國(guó)SFD凝膠滲透色譜儀(GPC)測(cè)定SDTP的相對(duì)分子質(zhì)量，以pullulan p-82(葡聚糖)為標(biāo)準(zhǔn)樣，結(jié)果顯現(xiàn)SDTP的重均分子量Mw=9．015 84×105，數(shù)均分子量Mn=4．237 15×105，分散指數(shù)為2．127 8。

2．4熱重分析

圖1為新型增黏劑SDTP的TG—DTA分析曲線，由TG曲線可以看出，SDTP熱合成時(shí)重量有3次減少，開端大量熱合成溫度約300℃，在室溫至600℃范圍內(nèi)熱失重總量約為55％；DTA曲線顯現(xiàn)出SDTP合成過程中有2個(gè)明顯的吸熱峰，吸熱終了點(diǎn)分別為300℃和390 6C。TG—DTA分析曲線標(biāo)明SDTP具有較好的熱穩(wěn)定性。

2．5 EC50值

近年來，各國(guó)對(duì)海洋環(huán)境維護(hù)也日益注重，海洋鉆井液的環(huán)保問題也就越來越突出，世界各國(guó)政府及各國(guó)中央政府對(duì)鉆探施工的廢物排放都制定了嚴(yán)厲的法律法規(guī)?？膳欧藕Ｋ@井液是以海水作為配漿水、以無毒環(huán)保處置劑為主的環(huán)保型鉆井液，可以顯著降低陸上基地與海洋平臺(tái)間水源運(yùn)送及鉆井液廢棄物回收處置本錢。當(dāng)SDTP用作可排放海水基鉆井液體系的關(guān)鍵處置劑時(shí)，其有無生物毒性至關(guān)重要，筆者采用發(fā)光細(xì)菌法測(cè)定了SDTP的生物毒性，用EC；。值(相對(duì)發(fā)光率50％時(shí))來表征被測(cè)物的生物毒性，EC，。值越大，標(biāo)明被測(cè)物的生物毒性越小。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2、表4所示。

從圖2可得SDTP生物毒性測(cè)試擬合線性回歸方程為Y=0．8140—0．0202a：，SDTP基鉆井液API濾液生物毒性測(cè)試擬合線性回歸方程為Y=0．740 4—0．0180x。從表4分析結(jié)果可知，當(dāng)發(fā)光細(xì)菌的相對(duì)發(fā)光率為50％時(shí)，根據(jù)線性回歸方程得出SDTP的EC，。值為15．529 x 104mg／L，SDTP基鉆井液API濾液的EC；。值為13．330 X 104mg／L，毒性分級(jí)結(jié)果均顯現(xiàn)SDTP無毒。參照中國(guó)海洋局發(fā)布國(guó)度標(biāo)準(zhǔn)GB／T18420．1-2009{海洋石油勘探開發(fā)污染物生物毒性分級(jí)》規(guī)則水基鉆井液在中國(guó)一級(jí)和二級(jí)海域排放生物毒性允許值分別為3 x 104mg／L和2 x 104mg／L，可知SDTP滿足水基鉆井液可排放懇求。

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