苯酚：剖析純，長沙湘科精密化工廠；甲醛溶液：甲醛(HCHO)質(zhì)量分數(shù)為37%~40%，剖析純，廣東省化學試劑工程技術(shù)研討所；氨水：氨(NH3)質(zhì)量分數(shù)為25%~28%，剖析純，長沙延風化學試劑有限公司；無水乙醇：剖析純，湖南匯虹試劑有限公司；商業(yè)酚醛樹脂：品名2130，長沙志達絕緣化工有限公司消費。
 

將苯酚、甲醛溶液和催化劑氨水按一定比例參加到裝有攪拌器、溫度計和回流安裝的三口燒瓶內(nèi)，在水浴中加熱使反響液的溫度遲緩上升至85~90℃。在此溫度下恒溫反響一段時間，待乳化后，再于此溫度下反響約30min。然后開端抽真空，待反響液完整透明后，中止抽真空，保溫一段時間，可得到橙黃色的稀薄狀氨酚醛樹脂。將合成的氨酚醛樹脂在140℃下預固化1h，再在170℃固化3h，得到暗紅色的氨酚醛樹脂固化物，經(jīng)粉碎后用于熱剖析和紅外剖析。商業(yè)酚醛樹脂也在同等條件下停止固化后處置用于構(gòu)造剖析。
 

采用德國耐馳公司(NETZSCH)消費的STA449C型綜合熱剖析儀對固化后的酚醛樹脂停止熱失重(TG)剖析。升溫速率為10℃/min，在N2氛圍維護下停止。對熱重曲線停止微分(DTG)剖析，肯定熱失重溫度及其高溫下的成炭率。

采用北京第二光學儀器廠消費的WQF-410型傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)對酚醛樹脂停止構(gòu)造剖析。分辨率：4，掃描次數(shù)：32，波數(shù)范圍：400~4000cm-1。將樣品用KBr壓片后剖析其化學官能團。

采用美國Varian公司消費的Infinityplus300WB型固體核磁共振儀對酚醛樹脂固化物及不同溫度熱處置后的樣品停止構(gòu)造剖析。相位分辨率≤0·25度，頻率分辨率≤0·1，采樣速率≥8MHz。
 

圖1比擬列出了自制氨酚醛樹脂(圖1a)和商業(yè)酚醛樹脂(圖1b)在N2維護氛圍下，室溫~700℃熱處置時的熱重曲線及其失重速率曲線。

從圖1a、b能夠看出自制酚醛樹脂的成炭率為73·78%，遠高于商業(yè)酚醛樹脂2130的成炭率57·45%。

自制酚醛樹脂的失重速率曲線中存在2個明顯的失重峰，而商業(yè)酚醛樹脂的幾個失重峰則局部堆疊在一同，且其失重速率(圖中右縱坐標)也要高于自制酚醛樹脂。自制酚醛樹脂的熱穩(wěn)定性及高溫下的成炭性能明顯優(yōu)于商業(yè)酚醛樹脂，主要緣由是2種樹脂構(gòu)造中各種基團的品種及其相對含量不同，這可從熱處置過程中其構(gòu)造隨溫度的變化來停止剖析。依據(jù)熱失重速率曲線上失重峰所處的位置，我們將酚醛樹脂固化物分別在300℃、450℃及600℃下熱處置后停止了固體核磁共振剖析和紅外光譜剖析。
圖2和圖3分別為自制氨酚醛樹脂和商業(yè)酚醛樹脂的構(gòu)造隨熱處置溫度變化的固體核磁共振碳譜，其中酚醛樹脂各基團中碳原子的化學位移值如表1所示。
 

咨詢熱線：17320188259