尿素改性木質(zhì)素基酚醛樹脂膠的性能
木質(zhì)素
木質(zhì)素是植物體內(nèi)普遍存在的一種酚類高聚物，在植物細(xì)胞壁中的含量僅次于纖維素及半纖維素，是植物界儲量第三豐厚的有機高聚 。
作為一種自然可再生的低價酚類高聚物，木質(zhì)素可被用于替代苯酚合成耐候性能良好的木質(zhì)素基酚醛樹脂膠黏劑(LPF)，其合成本錢明顯低于PF樹脂。
木質(zhì)素基酚醛樹脂(LPF)固化速度較慢，障礙其推行與應(yīng)用。
經(jīng)過添加尿素制備共縮聚樹脂也是合成快速固化樹脂的有效手腕之一。
中國林業(yè)科學(xué)研討院楊昇,范東斌等擬在前期工作根底上，經(jīng)過在MgO催化的LPF樹脂制備工藝中添加適量尿素，合成改性LPF樹脂(LPUF)，探究經(jīng)過尿素進(jìn)一步進(jìn)步LPF樹脂固化速度的可行性。采用13C NMR、差示掃描量熱(DSC)等技術(shù)手腕和膠合板制備實驗，研討尿素添加量對LPUF樹脂化學(xué)構(gòu)造、固化特性及其膠接性能的影響。從分子程度說明尿素提升LPF樹脂固化速度的可行性及其實質(zhì)緣由，并總結(jié)出調(diào)控規(guī)律，以期為快速固化型木質(zhì)素基酚醛樹脂的構(gòu)造優(yōu)化及合成工藝設(shè)計提供科學(xué)根據(jù)與技術(shù)參數(shù)。
1　資料與辦法
1.1　實驗資料與儀器
1.2　實驗辦法
1.2.1　LPUF和LPF樹脂的制備
1.2.2　膠合板的制備
1.3　  性能測定及表征
1.3.1　根本性能測定
1.3.2　DSC測試
1.3.3　13C NMR測試
2　結(jié)果與剖析
2.1　LPUF樹脂的根本性能
LPUF樹脂的性能見表1。由表1可知，LPUF樹脂的pH均在10～11，尿素添加量對LPUF的pH影響不明顯。但尿素添加量對樹脂黏度的影響較為明顯，添加4％尿素合成的LPUF樹脂黏度明顯低于LPF樹脂。
各LPUF樹脂的凝膠時間及所制膠合板膠合強度見圖1。從圖1中能夠看出，適量添加尿素能夠進(jìn)步LPUF樹脂所制膠合板的膠合強度。隨著尿素添加量的增加，LPUF樹脂所制膠合板的膠合強度呈現(xiàn)先增大后減小的趨向。
由圖1還可知，LPF樹脂合成過程中添加尿素能夠有效縮短合成產(chǎn)物的凝膠時間。隨著尿素添加量的增大，LPUF樹脂的凝膠時間逐步降低，標(biāo)明添加一定量的尿素可以完成LPUF樹脂的快速固化。各LPUF樹脂的游離甲醛及游離苯酚含量見圖2。由圖2可知，樹脂的游離甲醛和游離苯酚含量隨著尿素添加量的進(jìn)步而逐步減小。此現(xiàn)象闡明，尿素的參加能夠有效降低LPUF樹脂的毒性成分殘留。
綜合上述剖析，在樹脂反響中期添加尿素能夠明顯改善LPF樹脂的綜合性能。尿素添加量為6％時可合成性能優(yōu)良的LPUF樹脂，其固化時間相比前期研討報道的LPF樹脂縮短約9％。木質(zhì)素屬于自然可再生資源，與石化原料苯酚相比，其在價錢上有明顯的優(yōu)勢。若運用木質(zhì)素替代40％的苯酚制備LPF樹脂，可儉省約20％的原料本錢。經(jīng)過尿素對LPF樹脂固化速度的改善，將有效促進(jìn)LPF樹脂的產(chǎn)業(yè)化推行，使LPF樹脂的價錢優(yōu)勢得到表現(xiàn)。
2.2　DSC剖析
LPUF樹脂的DSC曲線如圖3所示。從圖3能夠看出，未添加尿素合成的LPF樹脂的放熱峰頂溫度為143℃，明顯高于添加尿素合成的LPUF樹脂。由于一切樹脂的pH均較為接近，因而，可掃除pH對測試結(jié)果形成的影響。不同尿素添加量的LPUF樹脂均存在一個較大的放熱峰，峰頂溫度為118～125 ℃，這一放熱峰主要是樹脂固化反響過程中羥甲基與酚環(huán)及尿素構(gòu)造中未取代活性位點發(fā)作縮合反響所致。當(dāng)尿素添加量為4％時，樹脂的峰頂溫度為118 ℃；尿素添加量為6％ ～10％時，樹脂峰頂溫度為122～ 125 ℃。這標(biāo)明在本研討中，適量添加尿素可降低樹脂的固化溫度，但降幅較有限；繼續(xù)增加尿素用量，其固化溫度變化很小。

河南派勝祥化工有限公司
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