溶劑的選擇根據(jù)
(1) 運用溶 劑的準繩,沸點應比停止重結晶物質的熔點低,但熔點在40?50 °C的物質也可以用己烷、乙醇停止重結晶。
(2) 依據(jù)類似者相溶的準繩,極性強的物質能溶于極性大的溶劑;極性低的物質易溶于非極性溶劑,例如聚羥基化合物能很好地溶解在醇類溶劑中。但是在停止重結晶時則請求所選擇的溶劑最好和停止重結晶的化合物在構造上不完整類似。
( 3 )最好選用單一的溶劑停止重結晶(也可運用混合溶劑)。
( 4 ) 關于簡直在一切的溶劑中都能溶解的物質,最好選用含水的有機溶劑或用水作溶劑停止重結晶。
( 5 ) 停止重結晶時最好選用普通溶劑,對一些在普通有機溶劑中難溶解的物質可用乙酸、吡啶和硝基苯等停止重結晶。結晶后用恰當?shù)娜軇┫村⒖菰铩?/p>
(6) 對用己烷、環(huán)己烷等脂肪烴和甲醇、乙醇等醇類都能夠重結晶的化合物,選用醇類溶劑所得制品的純度高。
2.選擇溶劑時的留意事項
(1) 留意重結晶物質和溶劑之間有可能發(fā)作化學反響。例如羧酸類化合物不能用醇類溶劑進行重結晶,避免局部酯化。在運用堿性溶劑時(如吡啶),有的物質會發(fā)作雙鍵挪動和平面構型的反轉。
(2) 重結晶用的溶劑請求純度高。例如在氯仿中含有 1 %的乙醇作穩(wěn)定劑,關于一些可以與含生動氫化合物發(fā)作反響的物質(如酸酐等)則不適合用氯仿停止重結晶。即便是純度很高的氯仿,在普通的實驗室條件下,留意在2?3小時內也有可能生成氯氣和光氣。運用酯類溶劑時,留意其中能否含有微量的醇和酸。
( 3 ) 運用石油醚、輕汽油等停止重結晶時,留意這類溶劑中由于低沸點成分的蒸發(fā),高沸點成分不時增加,結果惹起溶解度的變化。
( 4 ) 吸濕性物質停止重結晶時,最好不運用乙醚、二氯甲烷等沸點較低的溶劑。由于這類溶劑的蒸發(fā)速度快,在結晶過濾時水分有可能在晶體外表上被冷凝下來。
( 5 ) 經過重結晶的化合物,常常含有重結晶用溶劑。某些結晶物質因含有結晶溶劑而呈美麗的晶體,在減壓下枯燥時,由于結晶溶劑的離去而變成無定形。
3. 重結晶用的溶劑品種及特性
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