3.1 平均粒徑和球形度
平均粒徑反映了酚醛樹脂球的球體大小,可通過激光粒度儀測得;球形度反映了酚醛樹脂球與球體的相似程度,可采用螺旋測微器進行測量。
平均粒徑和球形度共同反映了所制備的酚醛樹脂球的外觀質(zhì)量,直接影響其光滑性、滾動性和均一性等性能。試驗中以這兩者作為主要性能指標對所制備的酚醛樹脂球進行綜合評價,可對工藝參數(shù)(如醛酚比、分散劑用量、固化劑用量和攪拌速度等)進行優(yōu)化。例如,圖2所示為不同醛酚比酚醛樹脂球的平均粒徑和球形度,綜合考慮各項指標,醛酚比應(yīng)選0.85-0.90為宜。
圖2 不同醛酚比酚醛樹脂球的平均粒徑和球形度
3.2 炭化溫度和炭化后性能
炭化溫度是酚醛樹脂球炭化過程的重要參數(shù),通常采用熱重分析(TG-DTG)進行確定。
酚醛樹脂是三維立體結(jié)構(gòu)的有機高分子化合物,樹脂內(nèi)除含有苯環(huán)外,還含有與苯環(huán)直接相連的羥基以及能夠使苯環(huán)相互連接起橋梁作用的亞甲基等。在炭化過程中上述基團發(fā)生交互反應(yīng),炭化溫度不同,交互反應(yīng)的程度也就不同,所得樹脂炭的結(jié)構(gòu)也存在著極大的差異。TG-DTG分析主要用來觀測酚醛樹脂球在不同溫度區(qū)間的質(zhì)量損失情況,用以選擇較佳的炭化溫度。例如,圖3所示為酚醛樹脂基微球的TG-DTG曲線,圖中三個溫度區(qū)間的質(zhì)量損失分別為酚醛樹脂的脫水反應(yīng)(-17.6%),熱固化反應(yīng)和縮合反應(yīng)(-27.4%),以及炭化反應(yīng)(-19.3%)。在約750℃以上時,TG曲線基本呈直線,幾乎沒有質(zhì)量損失,表示炭化已經(jīng)完成,因此,試驗中較佳的炭化溫度為750℃。
圖3 酚醛樹脂球前驅(qū)體的TG-DTG曲線
酚醛樹脂球炭化后的性能主要采用X射線衍射分析(XRD)和掃描電鏡(SEM)進行評價。
XRD分析主要用以確定所制備的活性炭微球是否具有一定的石墨化程度,例如圖4所示為某酚醛樹脂球炭化后所得活性炭微球的XRD圖譜,可以看到:在2θ為23.46°和42.24°有2個寬且彌散的衍射峰,類似于石墨的C(002)和C(100),由此可知所制備的活性炭微球有一定的石墨化程度,是一種部分石墨化且具有無定形結(jié)構(gòu)的炭材料,這種結(jié)構(gòu)使得活性炭微球有較好的導(dǎo)電性和電化學(xué)穩(wěn)定性。SEM分析則主要是用來直觀地反映所制備的活性炭微球的分散狀態(tài)、粒徑變化及球形度,例如圖5所示為分散狀態(tài)較好,球形度較好,但粒徑略有減小的酚醛樹脂炭化微球。
3.3 比表面積和孔結(jié)構(gòu)
比表面積和孔結(jié)構(gòu)是酚醛樹脂基球形活性炭的重要性能指標,直接影響活化后所得酚醛樹脂基球形活性炭制品的吸附性能,可采用氮吸附法測得。比表面積越大,中孔越多,吸附性能越好[16]。
3.4 其他性能
除以上幾種主要性能外,針對不同用途的酚醛樹脂基球形活性炭須進行針對性測試,如CO2吸附量、充放電性能、耐磨性和生物相容性測試等。
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