樹(shù)脂特性
3.1 環(huán)氧當(dāng)量(EEW)
環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧含量關(guān)于樹(shù)脂的反響性和涂層制品的性能有著重要影響。曉得了環(huán)氧當(dāng)量,就能夠算出交聯(lián)劑的含量。環(huán)氧當(dāng)量是指含有一當(dāng)量環(huán)氧基的環(huán)氧樹(shù)脂克數(shù) 。環(huán)氧含量通常表達(dá)為每個(gè)環(huán)氧重量(wpe)。環(huán)氧樹(shù)脂、EPN和ECN樹(shù)脂的wpe值依照ASTM D1652-73規(guī)范求得。
在25 ml的吡啶中將0.1-0.2 g的環(huán)氧樹(shù)脂和2 ml的鹽酸混合,隔水加熱45分鐘直至混合物回流。將溶液冷卻至室溫,用反滴定法求得未反響的酸。環(huán)氧當(dāng)量=N×V/W,N是堿強(qiáng)度,V是堿容量,W是樹(shù)脂重量。
3.2 混合物膠化時(shí)間的計(jì)算
膠化時(shí)間從熱固組份的反響物混合開(kāi)端算起,不斷到固化反響開(kāi)端;將2克試樣倒入試管,100 ℃下隔水加熱。用玻璃棒停止攪拌以察看稀薄度的增加;當(dāng)?shù)竭_(dá)膠凝點(diǎn)時(shí),玻璃棒就固定在樹(shù)脂中不能再繼續(xù)攪拌。這段時(shí)間就測(cè)定為膠化時(shí)間,測(cè)試依照DIN 16945規(guī)范操作。
3.3 光譜剖析
實(shí)驗(yàn)采用電磁輻射吸收頻率在400-4000 cm-1的有機(jī)分子停止傅氏轉(zhuǎn)換紅外線光譜剖析(FTIR)。不同的分子官能團(tuán)和構(gòu)造特性以特征頻率方式吸收。吸收頻率和強(qiáng)度代表了分子的分離強(qiáng)度和構(gòu)造形態(tài)。實(shí)驗(yàn)還采用核磁共振光譜法對(duì)
苯酚甲醛樹(shù)脂的分子構(gòu)造停止剖析;采用HNMR光譜法對(duì)合成樹(shù)脂(環(huán)氧樹(shù)脂、EPN、ECN、PF)停止表征。
3.4 凝膠浸透色譜法(GPC)
凝膠浸透色譜法,也叫做尺寸排阻色譜法,應(yīng)用注滿凝膠或多孔固體珠的色譜柱按分子大小停止別離;這些多孔固體珠有著相似于聚合物分子的多孔尺寸。將聚合物的稀釋溶液倒入溶劑流中流過(guò)色譜柱,較小分子會(huì)進(jìn)入珠孔內(nèi),而大分子則掃除在珠孔之外。因而大分子的滯留時(shí)間就比小分子的滯留時(shí)間要長(zhǎng)一些。
合成樹(shù)脂用GPC法停止剖析以測(cè)定樹(shù)脂的分子重量。實(shí)驗(yàn)操作采用50 μl的自我注射器,四氫呋喃作為洗脫液。
3.5 形態(tài)研討
實(shí)驗(yàn)采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)對(duì)膠黏劑外表形態(tài)停止剖析研討。經(jīng)過(guò)電子束掃描試樣外表并惹起高能電子、低能二次電子和X射線的反向散射,這些信號(hào)由光電倍增管檢測(cè)并放大。實(shí)驗(yàn)應(yīng)用電子射線管察看到試樣的顯微區(qū)域并在黑色和白色薄膜上成像。
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